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刚玉管高温炸裂原因分析

发布时间(jian):2020-06-03  浏览次数:2330

高温管式炉立式管式炉气氛CVD系统,使用刚玉炉管做加热腔高纯刚玉炉管(或刚玉制品),在利用其高纯高温的优质特性的同时,我们必须要遵循刚玉材质的固有特性(抗热震性相对较差,不耐急冷急热),在使用过程中谨慎操作,不当操作会造成炉管或坩埚的炸裂(不会使用的亲,请慎重采购)为提高高纯刚玉制品的使用寿命,减少因使用不当造成损坏所带来的损失,特提出以下几点建议供用户参考:

一、造成炉管或坩埚炸裂的原因分析:
A.温差太大:

  1.在使用高温炉管(或刚玉制品)的时候(hou)升温(wen)和降温(wen)速(su)度最好控制(zhi)5 度/分钟,越慢越好。急冷急热是导致刚玉炉管断管的主要原因之一,常压下使用温度一般不要超过1650℃;

  2 .请始终保持管内清洁,用后及时清理炉管内壁,不要残(can)留一些样品在管内,以避免发(fa)生化学反应,高温区应避免杂(za)质混入(ru),尤其是金属(shu)碎屑及含K2O、Na2O、CaO、SiO2等的非金属矿物原料等,否则易形成低温共熔物而使刚玉管损坏开裂;

  3 .在放样和取样时不(bu)要(yao)高(gao)于150度 ,且要缓(huan)慢的从边(bian)缘向中(zhong)心(xin)推进。高(gao)温送样和取样是造成刚玉管断裂主要原因,不得用低温物体触碰高温的炉管,避免将刚玉管直接插入高温的炉膛中。降温时要程序降(jiang)温至300度以后自然冷却,升降温速率控制到5℃左右,不能用风冷或用冷却水间接降温。应避(bi)免高纯刚(gang)(gang)玉炉管局部骤冷骤热,尤(you)其是热态(tai)的刚(gang)(gang)玉管应避(bi)免直(zhi)接放在(zai)常(chang)温(wen)状态(tai)下(xia)的耐火砖或耐火纤(xian)维毯上,否(fou)则很(hen)容易炸裂。同时也避(bi)免温(wen)度高蓄热量大的烧结(jie)物在(zai)刚(gang)(gang)玉炉管内触壁移动,如需移动,移动时温(wen)度梯度最(zui)好控制在(zai)200℃以内。

4.在需要(yao)通气氛场所(suo),气流量不要(yao)过大(da),以每分钟(zhong)10~50个气泡为宜,避免冷气体流量过大造成炉管温差过大,使炉管断裂,高温下,由于气体膨胀,气泡量会增多,不要减少进气量,避免降温时由于进气量的减少造成密封水倒吸进炉管,造成炉管炸裂;

5.刚玉(yu)管在(zai)使用中要在(zai)管中放隔热塞(每侧(ce)一(yi)个或两(liang)个),位置是热区和冷区之间(jian)的位置,以减(jian)小温度梯度造(zao)成的炸裂。

B.重力形变:
  高温使(shi)用刚玉炉管,建议在管子两侧加托架,以免造成管子因为重力变形断裂;

C. 其它原因:

1.在(zai)刚玉炉管里(li)面(mian)烧的样品(pin),特别是要(yao)(yao)烧到1300℃左右的样品(pin),含(han)(han)水(shui)(shui)量(liang)要(yao)(yao)少(含(han)(han)水(shui)(shui)量(liang)是指:吸(xi)附水(shui)(shui),结晶水(shui)(shui)和在(zai)加热(re)过程中生成的水(shui)(shui));含(han)(han)水(shui)(shui)量(liang)多的样品(pin)建议先将样品(pin)120度(du)左右预烧一(yi)下,排干水(shui)(shui)分,再(zai)放入到刚玉炉管内烧结反应;

  2.新买的炉管子要在5℃/min的升温速率下,升温到1300℃烘烤一次然后再用于工(gong)作,以消除应力和污(wu)染物;

  3.建议升温速度不要过快的,升温速度5~8℃/min,极限速度最快10℃/min,降温要设置降温曲线,最佳升温速率不得高于10℃/min,降温速率应低于10℃/min
(一定要设置降温速率,切忌在高温处直接停止程序)

  4.建(jian)议升降温速率:500℃以下≤5℃/min;

                    500-800℃≤10℃/min;

                    800-1000℃≤5℃/min;

                   1000-1400℃≤3℃/min;

                   1400-1600℃≤2℃/min

5、为尽量避免由于温度梯度变化大(da)而导(dao)致高纯刚(gang)玉炉(lu)管(guan)断裂,建议(yi)炉(lu)管(guan)内(nei)管(guan)堵(或反射屏)位(wei)置尽量不要与管(guan)外保温棉(或隔热(re)支撑处)位(wei)置重(zhong)叠,根据使用经验,管(guan)堵外拉一些,都(dou)会相应的提高刚(gang)玉管(guan)的使用寿命。

6、高(gao)纯刚(gang)玉(yu)炉管(guan)属脆硬性材料,对于(yu)不同(tong)的(de)使用(yong)条件和(he)工(gong)艺(yi)方法,刚(gang)玉(yu)管(guan)的(de)使用(yong)寿命不尽相同(tong),其受使用(yong)温(wen)(wen)度、升降温(wen)(wen)速率、气氛、烧结物挥(hui)发、环境温(wen)(wen)度以(yi)等影响很大(da)。望使用(yong)用(yong)户(hu)能结合自(zi)身工(gong)艺(yi)特点,总结出(chu)一套最适合使用(yong)条件的(de)操作规范。

二、造成炉(lu)管形(xing)变(bian)原因分析:

 1.常温下使用温度长时间超过1600度,由于(yu)重力原因造成(cheng)炉管(guan)弯曲变形;

 2.长时(shi)间(jian)高温≧1500℃时(shi),炉(lu)管处于逐(zhu)渐软化状态,应(ying)尽量在常压(ya)下(xia)(流动保护气氛下(xia))使用,炉(lu)管内(nei)的(de)绝对正向(xiang)(xiang)压(ya)力(li)≧0.15Mpa时(shi)会(hui)造成炉(lu)管向(xiang)(xiang)外外鼓肚子。若炉(lu)管抽真空,反向(xiang)(xiang)压(ya)力(li)≦0.05Mpa时(shi) ,会(hui)造成炉(lu)管向(xiang)(xiang)内(nei)形变